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快速溶劑萃取-重量法測定煙草中石油醚提取物

更新時(shí)間:2022-09-02       點(diǎn)擊次數(shù):2783

前言:

研究表明,石油醚提取物的含量與煙草的香氣量有關(guān),煙草石油醚提取物隨成熟度增加而增加。隨著人們對煙葉香氣質(zhì)量的關(guān)注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作為評價(jià)煙葉內(nèi)在品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)之一。

用石油醚浸提煙草樣品,可將煙草中的芳香油、樹脂、色素、醛、蠟、脂肪酸等物質(zhì)提取出來,通過烘干,稱取質(zhì)量,即得到煙草中石油醚提取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于煙草中石油醚提取物的測定,傳統(tǒng)的索式提取法耗時(shí)耗力,很難滿足大量樣品的檢測需求,現(xiàn)使用萊伯泰科全自動高效快速溶劑萃取儀(Flex-HPSE)提取煙草中的石油醚提取物, M*p-10定量平行濃縮儀濃縮后用天平精準(zhǔn)稱重,從而測定煙草中石油醚提取物的含量,該方法能夠高效、穩(wěn)定地達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求。

關(guān)鍵詞:煙草   石油醚提取物   Flex-HPSE   M*p-10  

1、試劑

石油醚,分析純,沸程:30~60,重蒸。

2、儀器設(shè)備

2.1  Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取(萊伯泰科公司);

2.2  M*p-10定量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);

2.3  恒溫干燥箱;

2.4  干燥器:變色硅膠為干燥劑;

2.5  分析天平:感量為0.001g。

3分析步驟

3.1  試樣的制備

    按YC/T31-1996制備試樣。

3.2  水分含量的測定

    按YC/T31-1996測定試樣的水分的含量。

3.3  石油醚提取物的提取

3.3.1 準(zhǔn)確稱量接收瓶的重量。

3.3.2 稱取約2 g試樣置于萃取池中,將萃取池放入烘箱(80±1)中干燥2小時(shí)。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘。

3.3.3 將萃取罐放入Flex-HPSE萃取儀中,按照如下條件萃取(萃取液收集到50mL濃縮杯中)

萃取壓力 10.34Mpa;

萃取溫度 80 ℃;

加熱平衡時(shí)間 5 min;

靜態(tài)萃取時(shí)間5 min;

沖洗體積:20 %

氮吹時(shí)間:60 s;

循環(huán):1 ;

溶劑:石油醚(30-60°

3.3.4 萃取結(jié)束后,將50mL濃縮杯取出,放入M*p-1060濃縮至近干。

3.3.5 50mL濃縮杯置于烘箱(80±1)中干燥2小時(shí)。取出后,立刻放入干燥器,冷卻30分鐘,準(zhǔn)確稱重。

4、結(jié)果的表述

4.1  計(jì)算方法

樣品的石油醚提取物總量以干燥樣品的百分比表述,計(jì)算公式如下:

式中:

PE:   石油醚提取物總量;

M1:  提取前濃縮杯質(zhì)量,單位g;

M2:  提取后濃縮杯質(zhì)量,單位g;

M0:  樣品質(zhì)量,單位g;

W:  含水率,%。

5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品編號

樣品質(zhì)量

(g)

提取前濃縮杯質(zhì)量

(g)

提取后濃縮杯質(zhì)量

(g)

含水率

%

石油醚提取物總量

%

2101

2.023

68.646

68.707

10.67

3.4%

2102

1.991

71.126

71.180

11.34

3.1%

2103

2.016

69.137

69.239

10.59

5.7%

2104

2.036

69.815

69.887

11.92

4.0%

2105

2.013

67.369

67.449

11.48

4.5%

2106

1.993

66.351

66.437

11.74

4.9%

2107

2.085

67.846

67.921

10.98

4.0%

2108

2.012

71.976

72.047

11.68

4.0%

2109

2.038

71.637

71.714

11.39

4.3%

2110

2.050

69.190

69.270

10.98

4.4%

2111

2.043

69.661

69.748

10.68

4.8%

2112

2.039

69.933

69.999

10.25

3.6%

2113

2.022

72.430

72.494

10.65

3.5%

2114

2.006

75.162

75.235

11.82

4.1%

2115

2.043

68.301

68.384

11.03

4.6%

2116

2.025

69.591

69.680

11.56

5.0%

2117

2.013

70.356

70.416

10.93

3.3%

2118

2.015

73.520

73.581

10.75

3.4%

2119

2.004

73.046

73.107

11.87

3.5%

2120

2.040

68.258

68.333

10.33

4.1%


6、討論

在本次實(shí)驗(yàn)中,使用Flex-HPSE全自動高效快速溶劑萃取儀和M*p-10定量平行濃縮儀對煙草中的待測物進(jìn)行提取、濃縮,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程用時(shí)短、節(jié)省人力,并且在后續(xù)濃縮步驟中,無需轉(zhuǎn)移樣品提取液,減少了目標(biāo)物損失并減少了實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)誤差和時(shí)間,具有快速、高效、自動化程度高等優(yōu)勢。