前言：

大米，是中國(guó)大部分地區(qū)人民的主要食品，除了含有碳水化合物，還含有米谷蛋白，脂肪，B族維生素以及多種微量元素等。大米作為人們生活中的重要食品，其衛(wèi)生質(zhì)量直接關(guān)系著人的身體健康，大米中含有多種元素，含量較高的元素有K、Ca、Na、Mg、P等，較低的微量元素有Fe、Mn、Cu、Zn等，有些富硒大米還含有較豐富的Se元素，這些元素在人體的新陳代謝過(guò)程中起著重要的作用。而大米中的Pb、As、Hg、Cd、Co、Cr等重金屬超標(biāo)，可引起人類(lèi)疾病。因此，測(cè)定大米中各元素的含量具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。

本文參考《GB5009.268-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測(cè)定》，采用LabTech REVO 高通量微波消解前處理，LabMS 3000 ICP-MS測(cè)定大米粉中鉛、砷、鎘、鉻、銅、鋅6種元素，碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除雙原子離子對(duì)待測(cè)元素產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾，同時(shí)在線加入內(nèi)標(biāo)校正非質(zhì)譜干擾效應(yīng)，該方法準(zhǔn)確簡(jiǎn)單高效。

1. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1.1. 儀器設(shè)備：

LabTech REVO微波消解儀，萊伯泰科；

LabMS 3000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科；

wpsFE60.tmp.png wpsFE61.tmp.jpg

1.2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：

各元素曲線系列點(diǎn)濃度如表1所示：配置20ppb的混合內(nèi)標(biāo)，在線加入。

表 1 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

元素/標(biāo)曲系列點(diǎn)（μg/L）	系列1	系列2	系列3	系列4	系列5
鉛、砷、鎘、鉻	1.0	5.0	10.0	30.0	50.0
銅、鋅	10.0	50.0	100.0	300.0	500.0

1.3.樣品前處理：

微波消解方法：稱取0.2～0.3g（精確至0.1mg）大米粉于消解罐中，加入6mL硝酸+1mL雙氧水，旋緊罐蓋，按照表2中溫度程序消解樣品。

表 2 微波消解參考升溫程序

步驟	控制溫度(℃)	升溫時(shí)間(min)	恒溫時(shí)間(min)
1	120	5	5
2	150	5	10
3	190	5	20

程序運(yùn)行完畢后，冷卻取出，打開(kāi)罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于100℃加熱30min，用水定容至25mL混勻備用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

1.4. 儀器參數(shù)：

表3 LabMS 3000 的儀器參數(shù)

參數(shù)	設(shè)置	參數(shù)	設(shè)置
RF功率	1250W	采樣水平位置	6.0mm
等離子體氣流量	13.5L/min	采樣垂直位置	5.5mm
輔助氣流量	0.8L/min	采樣深度	6.2mm
載氣流速	1.3L/min	霧化器	高鹽同心
氦氣流量	3.3mL/min	采樣/截取錐材質(zhì)	鎳
樣品提升速率	40r/min	霧化室類(lèi)型	旋流霧室

2. 測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線：經(jīng)測(cè)試，所有元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

表4 6種目標(biāo)物校準(zhǔn)曲線

序號(hào)	目標(biāo)物	校準(zhǔn)方程	r
1	Pb	y=0.027x	0.9998
2	As	y=0.006x	0.9999
3	Cd	y=0.016x	0.9999
4	Cr	y=0.328x	0.9998
5	Cu	y=0.074x	0.9992
6	Zn	y=0.033x	0.9993

2.2 檢出限：

樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD后，以取樣量為 0.5 g，定容體積為50 mL時(shí)，6種元素的方法檢出限為0.001 mg/kg～0.03 mg/kg，見(jiàn)表5。

滿足GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)里要求的檢出限。

表5 各元素的檢出限及標(biāo)準(zhǔn)檢出限

元素	GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)檢出限(mg/kg)	LabMS3000方法檢出限 (mg/kg)	元素	GB5009.268-2016標(biāo)準(zhǔn)檢出限(mg/kg)	LabMS3000方法檢出限(mg/kg)
Pb	0.02	0.002	Cr	0.05	0.004
As	0.002	0.002	Cu	0.05	0.01
Cd	0.002	0.001	Zn	0.5	0.03

2.3 精密度及準(zhǔn)確性

采用LabMS 3000測(cè)定大米粉成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10185 (GSS-18)3個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度。

元素	標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）	測(cè)定值（mg/kg）			平均值（mg/kg）	RSD （%）
元素	標(biāo)準(zhǔn)值（mg/kg）	1	2	3	平均值（mg/kg）	RSD （%）
Cr	0.14±0.02	0.143	0.140	0.138	0.14	1.8
Cu	1.85±0.20	1.851	1.712	1.752	1.77	4.0
Zn	13.8±1.2	13.71	13.91	14.28	14.0	2.1
As	109±15（10^-9）	0.1245	0.1189	0.1168	0.120	3.3
Cd	7.8±0.7（10^-9）	0.00778	0.00790	0.00764	0.0076	1.7
Pb	0.050±0.014	0.0539	0.0529	0.0517	0.053	2.1

3 結(jié)論：

本文采用LabTech REVO高通量微波消解前處理，LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米粉 GBW10185（GSS-18）中6種金屬元素含量，各元素方法檢出限在0.001 mg/kg～0.03 mg/kg之間，方法精密度在 1.7%～4.0%之間，測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高，準(zhǔn)確度良好。

結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于大米粉谷物等食品農(nóng)產(chǎn)品樣品元素分析。

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LabMS 3000測(cè)定大米粉中6種元素